泵是液相色譜的核心,泵將流動(dòng)相從溶劑瓶輸送到液相流路系統(tǒng)中,并要在高壓下保持流量和壓力的穩(wěn)定。泵的正常運(yùn)行是液相色譜準(zhǔn)確分析的基礎(chǔ),所以平時(shí)一定要重視對(duì)泵的維護(hù)。下面就以月旭的5140泵為例對(duì)低壓四元泵的日常維護(hù)進(jìn)行簡(jiǎn)要的介紹。
1、 流動(dòng)相準(zhǔn)備
水相和含鹽流動(dòng)相現(xiàn)配現(xiàn)用,建議每天更換,防止溶劑里面長(zhǎng)菌,純的有機(jī)相保存時(shí)間不超過72小時(shí),有機(jī)相和水相混合液保存不超過48小時(shí),流動(dòng)相使用前都需要先用0.45μm的濾膜過濾后再超聲除氣。保存或使用中的流動(dòng)相都不能處于陽光的直接照射下。
2、 柱塞桿及密封圈的維護(hù)
如果使用鹽溶液作為流動(dòng)相,應(yīng)確保柱塞桿清洗管路中有10%異丙醇溶液,配有自動(dòng)清洗的泵無論是否使用含鹽流動(dòng)相都需要有柱塞桿清洗液(10%異丙醇),并建議至少每周更換一次;
3、 壓力上下限設(shè)置
通常將泵自動(dòng)停止壓力上限設(shè)置為30MPa以防止因泵堵塞造成壓力過高損壞柱塞桿或燒壞電機(jī);將自動(dòng)停止壓力下限設(shè)置為0.5 MPa以防止溶液走完而使泵空運(yùn)行損壞柱塞桿及密封圈。
4、 含鹽流動(dòng)相使用后的沖洗
如果使用鹽溶液作為流動(dòng)相,必須在每次分析結(jié)束后,用10%甲醇沖洗,每個(gè)有鹽溶液的通道至少?zèng)_洗30min,然后再用甲醇沖洗30min。
5、 比例閥溶劑通道的分配
使用含有鹽相的多通道梯度時(shí)有機(jī)相的比例不能太高以防鹽分析出堵塞管路,使用含鹽流動(dòng)相的通道不可以直接更換使用有機(jī)相,需要用純水先將含鹽流動(dòng)相*置換。
6、 溶劑瓶及溶劑濾頭的清洗
溶劑瓶及溶劑濾頭每三個(gè)月至少要清洗一次,溶劑濾頭清洗可以使用異丙醇超聲20min再用超純水清洗。
7、 主動(dòng)閥的維護(hù)
主動(dòng)閥是流動(dòng)相進(jìn)入泵體的門戶,如果我們發(fā)現(xiàn)流量為零,流量不穩(wěn),或泵壓波動(dòng)過大,常常都是因?yàn)橹鲃?dòng)閥泄露或者堵塞。主動(dòng)閥里面裝有一個(gè)單向閥,我們將其取下,在異丙醇內(nèi)超聲清洗一下,一般都能解決問題。如果超聲無法解決問題就需要考慮更換單向閥了。
單向閥內(nèi)部結(jié)構(gòu)