乙氧酰胺苯甲酯,對(duì)雞巨型、布氏艾美耳球蟲以及其他小腸球蟲具有較強(qiáng)的作用。本品很少單獨(dú)應(yīng)用,多與氨丙啉、磺胺喹惡啉等配成預(yù)混劑供用,用法通常是混于禽類飼料中。我們今天就參考國家標(biāo)準(zhǔn)對(duì)家禽肌肉、肝臟、腎臟組織中乙氧酰胺苯甲酯殘留量的測(cè)定。
01 適用范圍
適用于家禽肌肉、肝臟、腎臟組織中乙氧酰胺苯甲酯殘留量的測(cè)定(該實(shí)驗(yàn)選用基質(zhì)為雞肉)。
參考標(biāo)準(zhǔn):《GB 31660.9-2019 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 家禽可食性組織中乙氧酰胺苯甲酯殘留量的測(cè)定 高效液相色譜法》。
02 提取步驟
稱取試樣5g,于50mL具塞離心管中,加入15mL乙腈,無水硫酸鈉10g,10mL正己烷,渦旋1min,超聲提取10min,4000r/min離心10min,取下層乙腈于50mL離心管中備用。殘?jiān)屑尤?5mL乙腈重復(fù)提一次,合并乙腈于50℃氮吹至干,加入正己烷/丙酮(90/10),待凈化。
03 SPE凈化步驟
SPE柱:月旭Welchrom® Florisil PR規(guī)格:500mg/6mL。
活化:5mL甲醇活化;
上樣:全部上樣;
洗脫:5mL甲醇洗脫,于50℃氮吹至近干;
復(fù)溶:用30%乙腈水定容至1mL。
04 色譜條件
色譜柱:月旭Ultimate® XB-C18,4.6×250mm,5μm。
流動(dòng)相:乙腈/水(30/70);
流速:1.0mL/min;
柱溫:30℃;
進(jìn)樣量:20μL;
檢測(cè)波長:270nm。
05 色譜圖與加標(biāo)回收率結(jié)果
圖1.乙氧酰胺苯甲酯對(duì)照品0.1 mg/L圖譜
圖2.雞肉樣品空白圖譜
圖3.雞肉樣加標(biāo)0.02 mg/kg圖譜
表1.加標(biāo)回收率表
06 相關(guān)產(chǎn)品信息