檢測(cè)器的作用是把柱后分離的各組分的濃度/質(zhì)量變化信息,轉(zhuǎn)化為易于測(cè)量的電信號(hào),然后輸送到記錄器記錄下來(lái),進(jìn)而對(duì)被分離物質(zhì)的組成和含量進(jìn)行鑒定和測(cè)量。作為氣相色譜儀的“眼睛”及分析結(jié)果的窗口,檢測(cè)器合理正確的使用至關(guān)重要。今天小編就為大家?guī)?lái)氣相色譜儀常用的兩種檢測(cè)器FID、FPD的使用注意事項(xiàng)。
火焰離子化檢測(cè)器
(flame ionization detector,F(xiàn)ID)
FID檢測(cè)器主要是通過(guò)離子室將樣品燃燒電離。離子室內(nèi)有石英噴嘴,在它的上方有加高壓直流電壓的發(fā)射極、收集極等部件,進(jìn)入離子室內(nèi)的樣品組分燃燒生成的電子和正離子,會(huì)在電場(chǎng)的作用下向收集電極和發(fā)射電極做定向移動(dòng)從而形成電流,記錄得色譜圖。
那么在使用FID時(shí)有哪些注意事項(xiàng)呢?
(1)防止H?泄露:H?屬于易燃易爆氣體,在色譜柱的安裝與拆卸、還有柱試漏前,不要通氫氣;對(duì)于雙檢測(cè)系統(tǒng),當(dāng)只有一個(gè)檢測(cè)器工作時(shí),需要將另一個(gè)檢測(cè)系統(tǒng)用悶頭螺絲堵死。
(2)定期清洗噴嘴和收集極:收集極會(huì)影響檢測(cè)器的靈敏度,所以在使用中要保證收集極表面清潔,提高收集效率和檢測(cè)靈敏度。
(3)FID點(diǎn)火失敗,有可能是檢測(cè)器的溫度太低,升高檢測(cè)器溫度需在120℃以上。
(4)FID關(guān)機(jī)時(shí),依次關(guān)閉空氣、熄火、降溫,關(guān)載氣和氫氣,后停檢測(cè)器的加熱電流。如果FID在低于100℃時(shí)點(diǎn)火或者在關(guān)機(jī)時(shí)不先熄火降溫,就會(huì)造成收集極積水,絕緣性下降,基線不穩(wěn)。
(5)對(duì)于長(zhǎng)時(shí)間未使用的檢測(cè)器,在實(shí)驗(yàn)開始之前,需要將其在150℃下烘烤2個(gè)小時(shí)。
火焰光度檢測(cè)器
(flame photometric detector,F(xiàn)PD)
FPD檢測(cè)器是利用樣品組分在富氫火焰中燃燒生成化學(xué)發(fā)光物質(zhì),然后通過(guò)這些發(fā)光物質(zhì)所發(fā)射出來(lái)的特征光譜來(lái)進(jìn)行檢測(cè)。含硫化合物發(fā)射出藍(lán)紫色光,含磷化合物發(fā)射出綠色光,F(xiàn)PD的濾光片有硫型和磷型。
結(jié)構(gòu):FPD檢測(cè)器主要包括氫火焰和光度測(cè)定,氫火焰與火焰離子化檢測(cè)器類似,光學(xué)測(cè)定系統(tǒng)包括石英窗、濾光片和光電倍增管。石英窗作用是保護(hù)濾光片不受水氣和燃燒產(chǎn)物的侵蝕。
同樣,在FPD使用中也有我們需要注意的事項(xiàng):
(1)由于FPD也是在富氫火焰下工作,H?作為載氣,需要防止氫氣的泄露。
(2)檢測(cè)器一般都在高溫下工作,操作時(shí)不要觸及外殼,避免燙傷。
(3)防止漏光,漏光會(huì)嚴(yán)重影響光電倍增管的性能,會(huì)導(dǎo)致檢測(cè)基線噪聲增大,靈敏度下降。
(4)保持燃燒室的清潔,因?yàn)樵谑褂眠^(guò)程中很容易受樣品、流失的固定液、硅烷化試劑的污染,導(dǎo)致檢測(cè)器靈敏度下降。
在更換濾光片、打開檢測(cè)器蓋時(shí),要記得關(guān)閉電源;同時(shí)禁止直接用手觸摸光度測(cè)定部件,如濾光器、石英窗和光電倍增管,這樣可以避免透光率的下降;這些部件如果收到污染,可以用乙醇或者丙酮等有機(jī)溶劑清洗。
關(guān)于氣相FID、FPD檢測(cè)器使用中的注意事項(xiàng)就為大家介紹到這里,其他檢測(cè)器的使用注意事項(xiàng)敬請(qǐng)期待月旭科技公眾號(hào)的相關(guān)推送。另外希望大家在實(shí)驗(yàn)中注意安全,同時(shí)合理正確使用檢測(cè)器,可以很大程度上延長(zhǎng)其壽命。
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