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牛奶中喹諾酮類藥物多殘留的測定

更新時間:2021-05-27 點擊次數(shù):1181

01 適用范圍

 

本方法規(guī)定了牛奶中喹諾酮類藥物殘留量檢測的高效液相色譜測定方法。

本標準適用于牛奶中達氟沙星、恩諾沙星和環(huán)丙沙星藥物殘留量的檢測。(本實驗樣品為牛奶)。

參考標準:《GB 29692-2013 牛奶中喹諾酮類藥物多殘留的測定  高效液相色譜法 》。

 
02 提取步驟

 

準確稱取牛奶樣品1.0g于15mL離心管中,加入乙腈-10%三lv乙酸溶液5.0mL,混勻,超聲5min,8000r/min離心10min,取上清液備用。

 
03 凈化步驟

 

SPE柱:月旭Welchrom® BRP小柱,規(guī)格:60mg/3mL。

活化:3mL甲醇,3mL水,棄去;

上樣:所有上清液,棄去;

淋洗:3mL10%甲醇水溶液,抽干,棄去;

洗脫:3mL甲醇,抽干,收集;

收集到的洗脫液于60℃下氮氣吹干,用乙腈-檸檬酸/乙酸銨緩沖液500μL溶解殘留物,渦旋混勻,8000r/min離心10min,取上清液過0.22μm微孔濾膜,供上機檢測。

 

04 色譜條件

 

高效液相色譜條件

色譜柱:月旭Ultimate® XB-C18,4.6×250mm,5μm。

流速:1.5mL/min;

柱溫:50℃;

進樣量:20μL;

 

 

05 色譜圖或者加標回收率結果

 

 

06 相關產(chǎn)品信息

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