案例分享 | 不管你的極性有多強(qiáng),我都會(huì)牢牢抓住你 !
更新時(shí)間:2022-09-05 點(diǎn)擊次數(shù):772
有沒(méi)有鍵合極性酰胺基團(tuán)的柱子?
哈嘍哈嘍,小編又來(lái)啦!最近聽(tīng)說(shuō)有小伙伴想了解下反相固定相的碳鏈中嵌入極性酰胺基團(tuán)的色譜柱,那非我們?cè)滦竦腢ltimate® Polar RP莫屬啦,今天就給大家主要認(rèn)識(shí)下月旭科技的Ultimate® Polar RP。
傳統(tǒng)的極性嵌入反相色譜柱是將極性酰胺基團(tuán)鍵合在硅膠表面,這種鍵合方式,會(huì)造成硅膠表面有殘留的氨基。殘留的氨基呈現(xiàn)堿性特性,分析酸性物質(zhì)(如有機(jī)酸)時(shí),會(huì)造成峰形拖尾。月旭科技Ultimate® Polar RP采用du特的鍵合工藝,解決了傳統(tǒng)工藝硅膠表面硅羥基殘留的問(wèn)題,同時(shí)采用雙封尾技術(shù),進(jìn)而可以得到j(luò)i佳的對(duì)稱峰型。
● 比AQ柱耐相塌陷能力更強(qiáng)的水性柱。極性基團(tuán)的嵌入,使烷基固定相在流動(dòng)相中有機(jī)相比例極低時(shí)(甚至100%水流動(dòng)相時(shí))也能被水溶劑化潤(rùn)濕,不會(huì)發(fā)生相塌陷現(xiàn)象。
● 極性基團(tuán)嵌入在硅膠表面不遠(yuǎn)的地方,對(duì)硅醇基的屏蔽作用十分有效,不易造成峰形拖尾。故該產(chǎn)品無(wú)論在測(cè)定酸性和堿性物質(zhì)時(shí)都具有良好的峰形。
● 對(duì)極性物質(zhì)的保留和選擇性更佳。保留方面增強(qiáng)的例子如尿嘧啶,因?yàn)槠洳辉诖蠖鄶?shù)反相柱上有保留,通常用作死體積的標(biāo)定試劑。但Ultimate® Polar RP柱,在100%水流動(dòng)相條件下,尿嘧啶是有保留的。
● 嘌啉和嘧啶等堿性物質(zhì)、小分子有機(jī)酸、兒茶酚胺以及水溶性維生素的測(cè)定常常需要用高含水流動(dòng)相,盡管嵌入了極性基團(tuán),但固定相仍然保持反相特性。
● 與普通AQ純水柱的純粹烷基固定相比較,因?yàn)榍度肓藰O性基團(tuán),選擇性會(huì)有不同,特別是在測(cè)定極性物質(zhì)時(shí)。
● 可以在同一根色譜柱上實(shí)現(xiàn)快速分離相似樣品。
色譜柱:月旭Ultimate® Polar RP(4.6×250mm,3μm)。
流動(dòng)相:甲醇/乙腈/0.2%磷酸溶液=25/50/25;
檢驗(yàn)波長(zhǎng):250nm;
柱溫:30℃;
流速:1.0mL/min;
進(jìn)樣量:對(duì)照品10μL/樣品20μL。
混標(biāo)溶液:客戶提供液體;
供試品溶液:取本品粉末,稱取0.5g,置具塞錐形瓶中,加入甲醇100mL,密塞,放置過(guò)夜,超聲處理30min,放冷,搖勻,濾過(guò),取續(xù)濾液50mL,蒸干,殘?jiān)蛹状?25%鹽酸(4/1)混合溶液20mL溶解,置水浴中加熱水解30min,立即冷卻,加三乙胺3mL,混勻,轉(zhuǎn)移至25mL量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,濾過(guò),取續(xù)濾液,即得。
2.供試品溶液
使用月旭Ultimate® Polar RP(4.6×250mm,3μm)色譜柱,在該色譜條件下測(cè)定,能滿足檢測(cè)需求。