2023食品國抽新項目----環(huán)丙氨嗪的解決方案

更新時間：2023-04-21 點(diǎn)擊次數(shù)：888

2023年食品安全監(jiān)督抽檢實施細(xì)則已發(fā)布實施，共2421個項目，相比2022年變化了266個項目。小編今天針對第三十三項，食用農(nóng)產(chǎn)品中畜禽肉及副產(chǎn)品中新增的環(huán)丙氨嗪殘留測定項目進(jìn)行解析，并推出解決方案。

環(huán)丙氨嗪又名滅蛆靈、滅蠅胺，是一種新型的昆蟲生長調(diào)節(jié)劑，對雙翅目昆蟲幼蟲體有殺滅作用，尤其對在糞便中繁殖的幾種常見的蒼蠅幼蟲（蛆）有很好的抑制和殺滅作用。它和一般滅蠅藥的不同點(diǎn)是它殺幼蟲-蛆，而一般滅蠅藥只殺成蠅且毒性較大。該藥具有觸殺和胃毒作用，并有強(qiáng)內(nèi)吸傳導(dǎo)性，持效期較長，但作用速度較慢。短期內(nèi)大量接觸滅蠅胺對眼睛、皮膚有刺激作用，甚至引起急性中毒，產(chǎn)生e心、嘔吐、眩暈等健康危害，長期攝入對人體健康有不良影響。

在2023年食品國抽實施細(xì)則的第三十三項下，在羊肉、雞肉、鴨肉，其他禽肉及其肝腎中新增環(huán)丙氨嗪的檢測，檢測依據(jù)GB31658.12-2021標(biāo)準(zhǔn)。

月旭科技針對GB31658.12-2021，推出解決方案，對鮮肉中的環(huán)丙氨嗪殘留量進(jìn)行測定。

解決方案

色譜條件

色譜柱：月旭核殼色譜柱Boltimate^® HILIC (2.1*150mm，2.7μm)。

流動相：A（25mol/L乙酸銨，pH=5.0）：B（乙腈）=4：96；

柱溫：30℃；

檢測器：UV214nm；

流速：0.4mL/min；

進(jìn)樣量：10μL。

提取

稱取鮮肉5.0023g加入提取液15mL，2500r/min 振蕩5min，8000r/min 離心5min，取上清液于分液漏斗中，殘渣加入10mL 提取液重復(fù)提取一次，合并上清液，加正己烷30mL，振搖，靜置使分層，收集下層液體于50mL 離心管中，氮吹至5mL，渦旋，待凈化。

活化

Welchrom^® P-SCX（混合型強(qiáng)陽離子交換固相萃取柱），60mg/3mL固相萃取柱，依次用3mL甲醇、3mL水活化。

過柱

全部上樣，將待凈化液以每秒一滴的速率過固相萃取柱。

淋洗

依次用甲醇3mL，0.1mol/L鹽酸3mL，水3mL，甲醇3mL淋洗，流出液棄去。

洗脫

5mL5%氨化甲醇洗脫，收集洗脫液氮吹至干，1mL流動相復(fù)溶過濾上機(jī)。

譜圖和數(shù)據(jù)

名稱	保留時間	峰面積	峰面積 %	拖尾因子	分離度	塔板數(shù)
環(huán)丙氨嗪	2.53	37.08	100.00	1.08	-	5861.78

名稱	保留時間	峰面積	峰面積 %	拖尾因子	分離度	塔板數(shù)
環(huán)丙氨嗪	2.53	31.11	100.00	1.01	-	5876.22

環(huán)丙氨嗪回收率統(tǒng)計

樣品名稱	峰名稱	峰面積	加標(biāo)濃度ng/mL	濃度 ng/mL	回收率
Std	環(huán)丙氨嗪	37.08	/	100	/
樣品+標(biāo)	環(huán)丙氨嗪	31.11	83.9	100	83.9%

結(jié)論

使用月旭Welchrom^® P-SCX，60mg/3mL固相萃取柱和月旭Boltimate^®HILIC色譜柱能夠檢測鮮肉中環(huán)丙氨嗪殘留，且回收率符合要求。

產(chǎn)品推薦

產(chǎn)品貨號	產(chǎn)品描述
964-04014	Boltimate^® HILIC，2.7μm，90?，2.1×150mm
00228-20014	Ultimate^®Hilic Silica，3.5μm，2.1×150mm
00523-20016	P-SCX，60mg/3mL，50/pk

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