手性柱Ultimate Cellud-Y使用說明書
更新時(shí)間:2016-06-29 點(diǎn)擊次數(shù):2192
色譜柱描述
填料結(jié)構(gòu):5μm硅膠表面涂布有纖維素-(3,5-二甲苯基氨基甲酸酯),替代大賽璐OD手性色譜柱。
使用前注意事項(xiàng)
1) 色譜柱出廠保存在正己烷/異丙醇(90:10 v/v)中,使用色譜柱之前建議用100%異丙醇低流速(建議0.1ml/min)沖洗過夜。
2) 色譜柱接到色譜儀之前,必須先用合適的溶劑沖洗流路(包括流通閥和定量環(huán),或自動(dòng)進(jìn)樣器)。有些溶劑(比如丙酮、氯仿、DMF、二甲基亞砜、乙酸乙酯、二氯甲烷、THF)會(huì)破壞手性固定相的結(jié)構(gòu),請(qǐng)不要使用這些溶劑做為流動(dòng)相的組成部分和當(dāng)溶劑來配制樣品溶液。
3) 色譜柱只適用于正相模式。
操作條件限制
流動(dòng)相條件
1) 表格中烷烴為正己烷,異己烷或正戊烷;
2) 流動(dòng)相中醇的洗脫能力一般乙醇>異丙醇,且隨著流動(dòng)相中醇的含量提高,樣品峰的保留時(shí)間縮短;
3) 甲醇在烷烴中的溶解性不好,正己烷中甲醇的zui大含量是5%。如果要在烷烴中使用甲醇,同時(shí)加入一定量的乙醇;
4) 色譜柱能使用100%的甲醇或乙腈,如果要將正己烷換成甲醇或乙腈,或者要換成不同的極性溶劑,強(qiáng)烈建議使用100%的異丙醇作為過渡溶劑,過渡流速小一些(異丙醇粘度較大);
5) 如果待分析樣品為酸性(堿性)化合物, 往往要在流動(dòng)相中使用酸性(堿性)添加劑。對(duì)于堿性化合物建議在流動(dòng)相中加入堿性添加劑,如二乙胺,丁胺,乙醇胺等;而酸性化合物,一般加入有機(jī)酸,如三氟乙suan,乙酸,甲酸等。有機(jī)酸或有機(jī)堿的加入量一般為0.1%,不宜超過0.5%。
色譜柱保養(yǎng)
1) 強(qiáng)烈建議使用保護(hù)柱;
2) 樣品盡量溶解在流動(dòng)相中,并用0.45μm濾膜過濾;
3) 如果要保存色譜柱超過一周,將色譜柱里的溶劑置換成保存溶劑(正己烷/異丙醇 9:1);
4) 如果色譜柱用過極性溶劑,用單一的非極性溶劑沖洗色譜柱。