UltiamtePLUS C18羅紅霉素有關(guān)物質(zhì)的檢測(cè)
更新時(shí)間:2016-06-30 點(diǎn)擊次數(shù):2872
色譜條件:
色譜柱:月旭Ultiamte®PLUS C18(4.6*150mm,5μm)
流動(dòng)相:流動(dòng)相A:緩沖液:乙腈=74:26
流動(dòng)相B:水:乙腈=30:70
檢測(cè)波長(zhǎng):205nm
柱溫:15℃
流速:1ml/min
進(jìn)樣量:20μl
注意事項(xiàng):柱溫比較低
流動(dòng)相配置:
緩沖液:0.52mol/L 磷酸二氫銨,用8.5%氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)PH=4.30
稀釋液:(0.42mol/L 磷酸二氫銨,用8.5%氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)PH=5.30):乙腈=70:30
流動(dòng)相A:緩沖液:乙腈=74:26
流動(dòng)相B:水:乙腈=30:70
梯度程序:
對(duì)照溶液的配置:
供試品溶液:取本品,用稀釋液溶解使供試品濃度為2mg/ml
對(duì)照溶液:精密移取1ml供試品溶液至100ml容量瓶,用稀釋液稀釋至刻度
靈敏度溶液:精密儀器1ml對(duì)照溶液至20ml容量瓶,用稀釋液稀釋至刻度
雜質(zhì)A對(duì)照溶液:取紅霉素對(duì)照品適量,加稀釋液溶解并定量稀釋制成每1ml 中約含0.1mg 的溶液,作為紅霉素
對(duì)照品貯備溶液;精密量取5ml,置50ml 量瓶中,用上述溶劑稀釋至刻度,搖勻,作為雜質(zhì)A 對(duì)照品溶液。
系統(tǒng)適用性溶液:另取羅紅霉素對(duì)照品約20mg,置10ml 具塞試管中,加1mol/L 氫氧化鈉溶1ml,混勻,放置約24 小時(shí)后,加1mol/L 鹽酸溶液1ml,加紅霉素對(duì)照品貯備溶液5ml 使溶解,用上述溶劑稀釋至10ml,作為系統(tǒng)適用性溶液。
譜圖和數(shù)據(jù):
1. 空白溶液
2. 靈敏度溶液
3. 對(duì)照溶液
4. 雜質(zhì)A 對(duì)照溶液
5. 系統(tǒng)適用性溶液