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技術(shù)文章

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正相色譜可以和質(zhì)譜聯(lián)用嗎？正相色譜又是否可以和質(zhì)譜聯(lián)用呢？上網(wǎng)搜集相關(guān)資料，有的說離子化低不適合，有的說離子化低換用APCI源即可，又有的說正相中用正己烷做流動相，在高溫高電壓的APCI源處易著火。正相色譜一般使用正已烷或者么酸，如果高壓噴霧的話會危險，而且在正相產(chǎn)液中，物質(zhì)很難離子化正相深液中物質(zhì)的極性都較小也京離因此接正相色譜的話質(zhì)譜需要用APCI電離源與ESI相比API有一根電是針可以使物質(zhì)更易電離正相不要與質(zhì)譜聯(lián)機比較好，尤其正己烷的含量如此之高，換用APCI源的話，用電暈針輔助電離，全是要有...

12-12 2023
反相固相萃取洗脫溶劑的選擇之前跟大家簡單介紹過固相萃取洗脫溶劑的選擇，主要講解了不同固相萃取柱對于洗脫溶劑的選擇。今天詳細(xì)給大家介紹下如何選擇反相固相萃取柱對應(yīng)的洗脫溶劑。其中甲醇雖然屬于強極性的溶劑，但大量實驗數(shù)據(jù)證明甲醇足以破壞目標(biāo)化合物與固相萃取填料的非極性官能團之間的非極性作用力，將目標(biāo)化合物洗脫出來。以上是我們常用到的洗脫溶劑，而從理論上來說對于洗脫溶劑的選擇主要從溶劑的極性指數(shù)、溶劑的選擇性、溶劑的洗脫強度三個方面來考慮，以達(dá)到好的分離效果。根椐實際需要可用各種不同的混合溶劑來達(dá)到實驗所需...

12-7 2023
液相色譜儀的維護保養(yǎng)—其他篇我們前期分享過《6步輕松解決泵維護，再也不用在線急等工程師了》，現(xiàn)在我們繼續(xù)分享液相色譜儀其他模塊的保養(yǎng)知識。一、自動進(jìn)樣器01注射器故障表現(xiàn)：1）樣品保留時間不穩(wěn)定。2）注射器推動時有異響。原因：1）注射器里有氣泡。2）缺少潤滑劑。對策：1）使用洗針液時應(yīng)做到充分脫氣，且余量充足；多次執(zhí)行灌注注射器操作后氣泡仍不能排除，可手動拆下注射器，使用50%異丙醇或清洗液，反復(fù)清洗幾次，吸滿異丙醇，排除注射器里面的氣泡后，使注射器頂端鼓起一個液滴，安裝注射器后再反復(fù)執(zhí)行灌注注射器操作...

12-6 2023
新國標(biāo)解決方案 | 食品中N-亞硝胺類化合物的測定近日，新國標(biāo)《GB5009.26-2023食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中N-亞硝胺類化合物的測定》將于2024-03-06開始實施。新國標(biāo)將代替原國標(biāo)《GB5009.26-2016食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中N-亞硝胺類化合物的測定》。重點實操新增第二法QuEChERS-氣相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法1、適用范圍適用于肉及肉制品、水產(chǎn)動物及其制品中N-亞硝胺的測定（本實驗樣品為魚肉、豬肉）。參考標(biāo)準(zhǔn)《GB5009.26-2023食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中N-亞硝胺類化合物的測定》第二法QuEchERS...

12-5 2023
司美格魯肽純化工藝分享司美格魯肽（semaglutide），也稱索瑪魯肽。雖然是治療糖尿病的藥物，但卻被很多非糖尿病人用于減肥，而且以一種“減肥神藥”的形象被大眾熟知。司美格魯肽現(xiàn)有的生產(chǎn)工藝，包括生物發(fā)酵結(jié)合化學(xué)合成的方法完成產(chǎn)品的制備。采用此方法，容易形成大量非預(yù)期的雜質(zhì)，不利于后期的分離純化，回收率也比較低；另外一種生產(chǎn)工藝為傳統(tǒng)的多肽固相合成以及片段縮合的合成方法。兩批不同純度的全合成司美格魯肽純化工藝分享

11-30 2023
Pentachlorophenol與濾器的愛恨情仇檢測方案01樣品前處理→稱取2g（精確到0.01g）均質(zhì)試樣于15mL離心管中，準(zhǔn)確加入6mL5%三乙胺乙腈-水溶液，均質(zhì)提取2min?！?000r/min離心5min，收集上清液于另一刻度離心管中。→離心后的殘渣用6mL5%三乙胺乙腈-水溶液重復(fù)上述提取步驟一次，合并上清液，待用。02SPE小柱操作Welchrom®P-SAX，60mg/3mLSPE小柱活化：5mL甲醇、5mL水。上樣：全部待用樣品溶液，流速控制在1s/滴。淋洗：依次用5mL5%氨水溶液、5mL甲醇...

11-29 2023
高純度RNase A純化工藝方案分享核糖核酸酶A核糖核酸酶A（RibonucleaseA，縮寫RNaseA），是一種含4個二硫鍵的單鏈多肽，分子量約為13.7kDa（氨基酸序列）。RNaseA是一種核糖核酸內(nèi)切酶（endoribonuclease）。核糖核酸酶層析純化思路提取及粗純方案我們基本采用牛胰腺硫酸銨鹽析粗提物（由McDonald根據(jù)Kunitz氏純化方法修改，“MethodsinEnzymology”，Vol.ⅡP429，1955.）。結(jié)論：通過對牛胰腺鹽析粗提物處理，上樣CMTanrose6FF進(jìn)行...

11-27 2023
色譜柱粒徑越小，分離度一定越好嗎？在液相色譜方法開發(fā)過程中，色譜柱對于分離效果的影響是最大的。色譜柱的參數(shù)包括：鍵合相、柱長、直徑、粒徑、孔徑。做過液相的工程師肯定都深深記牢這句口訣：同等長度的色譜柱，粒徑越小，分離效果越好；同等粒徑的色譜柱，長度越長，分離效果越好；同等粒徑的色譜柱，內(nèi)徑越小，最佳的體積流速越小。那么，在相同的方法條件下，同等長度的色譜柱，粒徑越小，分離效果一定越好嗎？小編帶您在實操中一探究竟。案例一：兒茶酚胺及代謝物的測試兒茶酚胺即含有鄰苯二酚（即兒茶酚）結(jié)構(gòu)的胺類化合物，包括多巴胺、去甲...

11-22 2023

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