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技術(shù)文章

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液相色譜儀的故障處理及注意事項(xiàng)流動(dòng)相內(nèi)有氣泡，關(guān)閉泵，打開泄壓閥，打開purge鍵，清洗脫氣，氣泡不斷從過濾器冒出，進(jìn)入流動(dòng)相，無論打開purge鍵幾次，都無法清除不斷產(chǎn)生的氣泡。原因過濾器長(zhǎng)期沉浸于乙酸銨等緩沖液內(nèi)，過濾器內(nèi)部由于霉菌的生長(zhǎng)繁殖，形成菌團(tuán)，阻塞了過濾器，緩沖液難以流暢地通過過濾器，空氣在泵的壓力作用下經(jīng)過濾器進(jìn)入流動(dòng)相。處理過濾器浸泡于5%硝酸溶液中，超聲清洗幾分鐘即可;亦可將過濾器浸泡于5%硝酸溶液中12～36小時(shí)，輕輕震蕩幾次，再將過濾器用純水清洗幾次，打開泄壓閥，打開purge鍵，...

10-23 2017
液相色譜儀的幾個(gè)使用問題1.色譜柱中的流動(dòng)相會(huì)排干嗎？不少做色譜分離試驗(yàn)的人遇到過這樣的情形：不慎未及時(shí)補(bǔ)充流動(dòng)相，泵將溶劑瓶中的流動(dòng)相吸干了，HPLC系統(tǒng)由此而停止工作了。如此情況是否會(huì)損壞色譜柱？泵是否已將色譜柱中所有流動(dòng)相都排干了？色譜柱還能使用嗎？事實(shí)上，如果泵將溶劑瓶中的流動(dòng)相吸干，并不會(huì)造成色譜柱的損壞。即使泵中充滿了空氣，泵也不會(huì)將空氣排入色譜柱。因?yàn)楸弥荒茌斔鸵后w，而不能輸送空氣。相比之下，另一個(gè)更可能發(fā)生的情況是忘記蓋上色譜柱兩端的密封蓋或蓋子太松而使色譜柱變干。同樣，整個(gè)色譜柱干...

10-20 2017
液相色譜儀儀器各部分日常簡(jiǎn)易保養(yǎng)及維護(hù)1、流動(dòng)相的抽濾要求色譜純?cè)噭?，二次蒸餾水，緩沖鹽一定要過濾。2、吸濾頭特殊情況下可拆下濾頭抽取以判斷其中是否堵塞；亦可用注射器吸取流動(dòng)相通過吸濾頭打出以判斷其是否堵塞。若有堵塞情況可用異丙醇超聲波清洗；清洗不成功則需要更換。3、單向閥如遇到泵壓不穩(wěn)或流動(dòng)相不能抽取，則可能是單向閥出現(xiàn)問題，卸下用異丙醇超聲波清洗，清洗時(shí)須按其安裝的反相放置在小燒杯中，切記不可與安裝方向倒置超洗！4、泵頭泵頭漏液或出現(xiàn)其它故障一般要申請(qǐng)維修(如漏液，或更換柱塞桿及其密封墊等)。5、過濾片當(dāng)色譜...

10-18 2017
辣椒醬中羅丹明B的測(cè)定1、適用范圍適用于辣椒醬中羅丹明B的檢測(cè)。2、檢測(cè)原理采用非極性有機(jī)溶劑（正己烷+丙酮）將羅丹明B從辣椒醬中溶解并提取，提取液過中性氧化鋁SPE小柱吸附羅丹明B，然后用非極性有機(jī)溶劑（正己烷+丙酮）洗脫樣品油脂和內(nèi)源性干擾物，再用極性有機(jī)溶劑（甲醇-水）將羅丹明B從小柱上洗脫，供儀器分析3、提取步驟取辣椒醬1g，置入15ml離心管中，加入10ml20%丙酮-正己烷溶液，超聲提取10min，離心后取上清液。重復(fù)提取兩次，合并三次提取的上清液，待SPE凈化。4、SPE柱凈化過程S...

10-16 2017
液相色譜儀的選擇一臺(tái)品質(zhì)優(yōu)良的液相色譜儀的選擇應(yīng)從以下幾個(gè)方面考慮：一.主要技術(shù)指標(biāo)優(yōu)異：首先是如何看指標(biāo)。液相色譜儀的指標(biāo)很多，有泵的、檢測(cè)器的、色譜柱等等。我們認(rèn)為要看主要技術(shù)指標(biāo)，根據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)，儀器的主要指標(biāo)有噪音，漂移，zui小檢測(cè)濃度，定性定量重復(fù)性等。這些指標(biāo)都要放在系統(tǒng)，回路里去看，去比較。就是需要把各單元裝置都要聯(lián)接好，如接好色譜柱，進(jìn)樣閥，并且要通上流動(dòng)相。因?yàn)槟诜治鲋幸捕际锹?lián)接好以后才可以進(jìn)行分析的，而不是單單用個(gè)檢測(cè)器或是泵的。然后在這個(gè)基礎(chǔ)上，我們?cè)偃ケ容^這些主要指...

10-14 2017
氣相填充柱的填充和老化氣相填充柱固定液能固定在載體表面而不被載氣帶走，組分分子能溶解在固定液中而且有不同的溶解度，都是由于固定液與組分分子間的相互作用結(jié)果。氣相填充柱固定液與組分分子間作用力包括靜電力、誘導(dǎo)力、色散力和氫鍵作用力等。氣相填充柱的填充：1、柱的清洗：用水和有機(jī)溶劑清洗干凈，并烘干。2、柱的填充：用玻璃棉將柱的一端（接檢測(cè)器的一端）塞牢，經(jīng)緩沖瓶與真空抽氣機(jī)連接，柱的另一端接一漏斗，徐徐倒入涂有固定液的載體，邊抽真空邊輕敲柱管，直至裝滿為止。用玻璃棉塞緊倒入載體的柱的端口。氣相填充柱的...

10-10 2017
液相色譜填料流動(dòng)相的配制液相色譜填料由高壓液體泵、檢測(cè)器及液相色譜柱等三部分組成，其中液相色譜柱的正確安裝和使用，是液相色譜工作的關(guān)鍵;也是液相色譜工作者獲得正確可靠的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的必經(jīng)之路。液相色譜填料的使用過程中，若遇到使用不當(dāng)?shù)那闆r，會(huì)大大縮短色譜柱的使用壽命。為了延長(zhǎng)色譜柱的使用壽命，應(yīng)對(duì)色譜柱進(jìn)行適當(dāng)?shù)谋Ｗo(hù)。液相色譜填料流動(dòng)相的配制：液相色譜填料是樣品組分在柱填料與流動(dòng)相之間質(zhì)量交換而達(dá)到分離的目的，因此要求流動(dòng)相具備以下的特點(diǎn)：a、流動(dòng)相對(duì)樣品具有一定的溶解能力，保證樣品組分不會(huì)沉淀在柱中（...

9-25 2017
HILIC親水液相色譜柱的使用HILIC親水液相色譜柱的使用：HILIC親水液相色譜柱在使用前，進(jìn)行柱的性能測(cè)試，并將結(jié)果保存起來，作為今后評(píng)價(jià)柱性能變化的參考。但要注意：柱性能可能由于所使用的樣品、流動(dòng)相、柱溫等條件的差異而有所不同;另外，在做柱性能測(cè)試時(shí)是按照色譜柱出廠報(bào)告中的條件進(jìn)行，只有這樣，測(cè)得的結(jié)果才有可比性。1、樣品的前處理：a、使用流動(dòng)相溶解樣品。b、使用予處理柱除去樣品中的強(qiáng)極性或與柱填料產(chǎn)生不可逆吸附的雜質(zhì)。c、使用0.45μm的過濾膜過濾除去微粒雜質(zhì)。2、流動(dòng)相的配制：HILIC親水...

9-8 2017

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